Kalite Kontrol Sistemi

Genel Önlemler:
Tüm diğer yüksek hızlı elektronik sistemlerde olduğu gibi ICP-MS de ortam sıcaklık salınımlarından etkilenir ve bu durum ölçüm hatalarına neden olur. Söz konusu sorunun giderilmesi için ölçüm odası yıl boyu 24oC’de sıcaklığın korunacak biçimde klimatize edilmiştir. Bu yolla, cihazın termal momenti korunmakta, elektronik stabilizasyon en üst düzeyde tutulmaktadır. Voltaj salınım ve sıçramalarının ölçüm hatasına neden olmaması için şebeke gerilimi elektronik kontrolle süzme işleminden geçirilerek cihazlara verilmektedir. Atmosferik kökenli kirlenmenin sınırlandırılması için laboratuvar ortamı genel dolaşıma kapalı tutulmaktadır.
Çözelti ICP-MS Analizlerinde Kalite Kontrol:
Bu analizlerde ölçüm kalitesi a) kalibrasyon standardlarının periyodik okuması, b) ultra safsu “blank” okuması ve c) aynı örnekte tekrarlanan okumalar, d) örneklere eklenen İçsel Standart okumaları ile kontrol edilir. Her bir okuma işlemi ardışık olarak yapılan en az 3 ölçüm serisinden oluşur. Analiz öncesinde tüm örnekler gerekli miktardaki ultra safsu seyreltmesi ile benzer derişim aralığına getirilirler. Bu yolla, örnek okumaları arasındaki cihaz hafıza etkileri giderilir. Ardışık ölçümler arasında örnek karışmasını engellemek için tüm akış sistemi % 3’lük ultra saf asit çözeltisi ile otomatik olarak yıkanır.
Lazer Aşındırma ICP-MS Analizlerinde Kalite Kontrol:
Bu analizlerde ölçüm kalitesinin kontrolu daha güçtür. Sorun, kimyasal bileşim ve moleküler yapıdaki farklılıklara bağlı olarak örneğin Lazer Aşındırma performansındaki değişimlerden kaynaklanmaktadır. Bu farklılıklar kimyasal bileşim ve moleküler yapıdaki farklılıklardan dolayı aynı örneğin farklı kısımlarında bile oluşabilmektedir. LA-ICP-MS analizlerinde cihaz kalibrasyonu Katı Standart kullanılarak yapılmaktadır. Katı standart olabildiğince ölçümü yapılacak örneğin beklenen kimyasal bileşimine sahip standartlar arasından seçilmektedir. Yeni bir teknoloji olan LA-ICP-MS’de mevcut uluslararası katı standart türü sınırlı olduğundan, her zaman örneğin doğasına uygun standardın temini mümkün olmamaktadır. Katı standardın örnekten farklı bileşim ve yapıda olması durumunda örneğin LA sırasındaki davranışı standarttan farklılık göstermektedir. Bu durumda ölçümlerin ne oranda hata içerdiğinin belirlenmesi güçleşmektedir. Söz konusu sorunların aynı örneğin çözelti ICP-MS tekniği ile analiz edilmesi ve sonuçların karşılaştırılması yoluyla giderilmesi mümkün olmakla birlikte, bu yaklaşım zaman alıcıdır ve ancak özel durumlarda uygulanmaktadır. LA-ICP-MS tekniğinde izotop oran ölçümleri de anılan hatalardan etkilenirler.

Hacettepe Üniversitesi Hacettepe Üniversitesi ICP-MS Laboratuvarı
ICPMS Laboratuvarı
Jeoloji Mühendisliği Bölümü
Beytepe, 06800 Ankara
Tel: (312) 297 77 55
Ziyaretçi Sayısı:
[ziyaretçi sayısı]